بنزوکائین یک بی حسی موضعی است که معمولاً برای تسکین درد استفاده می شود. تهیه بنزوکائین اغلب در محیط آزمایشگاه مدرسه برای نشان دادن استری شدن اسید کربوکسیلیک اسید با الکل ، معروف به استریشن فیشر ، انجام می شود.
مراحل
مرحله 1. یک میله همزن مغناطیسی ، 1.0 گرم p- آمینوبنزوئیک اسید و 10 میلی لیتر اتانول مطلق را به یک فلاسک ته گرد اضافه کنید
مرحله 2. مخلوط را بچرخانید تا جامد به طور کامل حل شود
مرحله 3. 1 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را با یک پیپت پاستور به محلول اتانول آمینوبنزوئیک اضافه کنید
یک ماده جامد از محلول رسوب می کند. به یاد داشته باشید ، اسید سولفوریک بسیار خورنده است و در صورت تماس با پوست می تواند باعث سوختگی های شیمیایی جدی شود. هنگام استفاده از این ماده شیمیایی احتیاط زیادی به خرج دهید.
مرحله 4. یک کندانسور را به فلاسک ته گرد حاوی محلول اتانول وصل کنید و دستگاه را برای گرمایش تحت رفلاکس تنظیم کنید
لوله آب به چاله پایینی کندانسور و لوله خروجی آب به شاخه بالایی کندانسور متصل می شود.
مرحله 5. محلول را روی یک صفحه داغ تحت رفلاکس ملایم به مدت تقریبی 30 دقیقه گرم کنید
ابتدا حرارت را روی 2 و همزن را روی 6-7 تنظیم کنید. ممکن است لازم باشد حرارت را تنظیم کنید تا محلول در حالت برگشتی باقی بماند ، اما به شدت جوش نزند. می دانید که محلول در حال برگشت است وقتی که قطرات مایع در نوک کندانسور جایی که کندانسور به فلاسک ته گرد وصل شده است تشکیل شود.
مرحله 6. در صورت باقی ماندن رسوب جامد پس از گرم شدن ، کندانسور را از فلاسک ته گرد خارج کرده و فلاسک ته گرد را از صفحه داغ خارج کنید
محلول را به مدت 2-3 دقیقه در دمای اتاق خنک کنید.
مرحله 7. 3 میلی لیتر اتانول مطلق و 0.5 میلی لیتر اسید سولفوریک (قطره ای) به فلاسک ته گرد حاوی محلول و رسوب اضافه کنید
چگالنده را مجدداً به فلاسک ته گرد وصل کرده و حرارت را با رفلاکس ملایم ادامه دهید تا تمام جامد حل شود. برای این آزمایش بسیار مهم است که همه مواد جامد در این مدت حل شوند.
مرحله 8. هنگامی که جامد به طور کامل حل شد ، محلول را تحت رفلاکس ملایم به مدت 30 دقیقه دیگر ادامه دهید
مرحله 9. فلاسک ته گرد را از منبع گرما خارج کرده و اجازه دهید مخلوط واکنش تا دمای اتاق سرد شود
این باید بین 7-10 دقیقه طول بکشد.
مرحله 10. یک لیوان 100 میلی لیتری را با 30 میلی لیتر آب پر کنید و مخلوط واکنش سرد شده را در لیوان حاوی 30 میلی لیتر آب بریزید
مرحله 11. مخلوط واکنش و محلول آب را به pH حدود 8 تبدیل کنید
برای انجام این کار ، حجم تقریبی 10٪ کربنات سدیم آبی مورد نیاز برای خنثی سازی مقدار کل اسید سولفوریک استفاده شده (معمولاً بین 18-24 میلی لیتر) را محاسبه کنید.
مرحله 12. مقدار محاسبه شده 10٪ کربنات سدیم آبی را به آرامی در لیوان حاوی مخلوط واکنش و محلول آب بریزید
مطمئن شوید که کربنات سدیم را به آرامی به آن اضافه کنید زیرا هنگام خنثی شدن کف ایجاد می شود. یک جامد باید رسوب کند. این بنزوکائین خام است.
مرحله 13. دستگاه فیلتراسیون خلاء خود را جمع آوری کرده و بنزوکائین خام را از طریق فیلتراسیون خلاء جمع آوری کنید
مرحله 14. بنزوکائین خام جمع آوری شده در طول فیلتراسیون خلاء را وزن کنید
مرحله 15. بنزوکائین خام را به یک فلاسک 50 میلی لیتری ارلنمایر منتقل کرده و یک میلگرد مغناطیسی و 20 میلی لیتر آب اضافه کنید
مرحله 16. فلاسک Erlenmeyer را روی یک بشقاب داغ قرار دهید و حرارت را روی 2-3 و هم زدن را روی 6-7 تنظیم کنید
مخلوط بنزوکائین-آب را تا حدود 60 درجه سانتی گراد (140 درجه فارنهایت) گرم کنید. می توانید دما را با قرار دادن آداپتور دماسنج در بالای کندانسور و کشیدن دماسنج از طریق کندانسور تا زمانی که نوک دماسنج 1 تا 2 سانتی متر (0.4 تا 0.8 اینچ) بالاتر از مایع در فلاسک ته گرد قرار گیرد ، اندازه گیری کنید.
مرحله 17. متانول کافی را به محلول گرم شده اضافه کنید تا جامد بنزوکائین حل شود
این مرحله فقط باید به 5-10 میلی لیتر متانول نیاز داشته باشد. بیش از مقدار لازم برای حل شدن جامد ، متانول اضافه نکنید.
مرحله 18. هنگامی که تمام جامد حل شد ، فلاسک Erlenmeyer را از منبع گرما خارج کرده و اجازه دهید محلول در دمای اتاق سرد شود
این باید 7-10 دقیقه طول بکشد.
مرحله 19. محلول را در حمام آب یخ به مدت 15 دقیقه خنک کنید تا تبلور بنزوکائین کامل شود
مرحله 20. از فیلتراسیون خلاء برای جداسازی بنزوکائین متبلور استفاده کنید
مرحله 21. محصول نهایی را وزن کرده و درصد عملکرد را محاسبه کنید
